鉄鋼製鉄プロセス(焼結反応)

迅速X線回折法(Q-XRD)および共晶点レーザー顕微鏡を用いた焼結反応における連続冷却変態(CCT)挙動の解明

“Continuous Cooling Transformation (CCT)” Concept for Iron Ore Sintering Using In Situ Quick X-ray Diffraction and Confocal Laser Microscope

Masao KIMURA and Reiko MURAO : ISIJ International, Vol. 53 (2013), No. 12, pp. 2047–2055

 

加熱および冷却過程におけるカルシウムフェライトの生成反応について、迅速X線回折法(Q-XRD)および高温レーザー顕微鏡を用いてリアルタイムでin situ 観察を行った。Q-XRDでは試料を1773Kまで加熱することが可能であり、ピクセルアレイ検出器を用い、秒単位の短時間で回折情報を得ることが出来た。結晶構造と微細構造の両方をその場観察し、特に過加熱や過冷却現象におけるCaO-Fe2O3システムでの焼結反応について加熱および冷却速度の効果を明らかにする。酸化物融液が室温まで冷却されたとき、マグネタイト(Fe3O4)やヘマタイト(Fe2O3)および何種類かのカルシウムフェライト相が 生成する場合に見られる過冷却現象を解明するため、焼結鉱の反応に関する初めての連続冷却変態(CCT)挙動からアプローチ案を提案した。焼結反応のCCT図から凝固、析出、カルシウムフェライトの生成反応を伴う焼結プロセスに関して重要かつ基礎的な知見を得ることが出来た。CCT図を用いた知見を蓄 積することにより、焼結プロセスの制御指針の提示につなげることが期待できる。

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Fig. 1 (a) Phase diagram of the quasi-binary Fe2O3-CaO system and (b) schematic diagram of the sintering reaction on heating and cooling.

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Fig. 2 (a) Schematic diagram of the reaction chamber in the QXRD system and (b) details of the heating unit around the specimen.

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Fig. 3 First continuous cooling transformation (CCT) diagram for sintering of specimen Fe90Ca10. Solid lines show the time-temperature curves for cooling rates: (i) –3.3 K/s, (ii) 8.3×10–1 K/s, and (iii) –8.3×10–2 K/s. Dotted thin lines (blue) show the temperatures of phase transformation at equilibrium: L→L+WF, L+WF→L+F, L+F→CF2+F and CF2+F→CF+F. ΔTx Y denotes the overcooling temperature of the reaction X when cooled down with a rate of Y (= i, ii, or iii). Broken lines (red) show those of L→L+WF and L+WF→L+F under non-equilibrium cooling conditions determined in this study. The dotted bold line (red) shows that of L+F→CF2+CF+F under non-equilibrium cooling conditions determined in this study. Boundaries determined by laser microscopy are shown by diamonds.  Typical conditions for industrial sintering processes are shown by the hatching area (green).

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