メールイン測定の利用方法(詳細版)

全体の流れ

  1. PFから試料ホルダーの送付(ゆうパック)
  2. ホルダーへの試料の取り付け
  3. 返送用伝票の準備
  4. PFへの試料送付(宅急便)
  5. 測定パラメータファイルの作成
  6. 試料リストの作成
  7. 共同利用者支援システムでの試料・化学薬品持込届の提出
  8. 試料リストとパラメータファイルの送付(オンライン)
  9. PFスタッフによるXAFS測定
  10. ユーザーへの試料返送(ゆうパック)
  11. PFへ試料ホルダの返送(宅急便)
  12. 測定データのダウンロード(オンライン)

1.PFから試料ホルダー送付

PFからゆうパックの発払いで送付します。
荷物が到着したら内容物を確認してください。

  • 試料ホルダーとホルダーケース
  • PFへの返送用伝票(宅急便)
  • 試料返送用伝票(ゆうパック)
試料ホルダーは樹脂製ケースに入っています。1ケース10枚入り。

2.ホルダーへの試料の取り付け

送付された試料はX線が透過しなかったりしても試料を調整しなおしての再測定は実施しませんので、試料濃度の計算などは間違えないようにお願いします。

許容される試料の大きさは基本的にはホルダの開口部分の大きさである20mm x 20mmまでとなります(※ポリ袋の端などがホルダ開口部から5mm程度までははみ出しても固定可能です)。試料ホルダ送付時のケースに差し込んだときに干渉がなければ問題ありません。
厚み方向は特に制限はありません(試料がホルダの厚みを超えても可)。
ビームはホルダ開口部の中心にあたりますので試料の中心以外に照射したい場合はうまく試料をずらして取り付けてください。

ホルダーを横から見て樹脂ケースがかぶっている部分がテープ等貼り付け禁止領域です。
おすすめの試料取り付け方法
  1. 試料量を計算し、窒化ホウ素で希釈して直径10mm程度のペレットに成型する。
  2. できたペレットをサンプルバッグ(ポリ袋)に入れる。
  3. ペレットの周囲を15mm x 15mm程度の大きさになるようにポリシーラーで密閉する。
  4. サンプルバッグの不要な部分を切り取る。
  5. 密閉処理されたペレットをテープを使って試料ホルダーに貼り付ける。

基本的には通常の透過法用に準備する試料と同じですが、サンプルホルダーへの取り付け可能サイズが制限されるため、できるだけコンパクトになっていると準備しやすいです。上記ではペレットをポリシーラーで密封していますが、カプトンテープやメンディングテープで貼り合わせるだけでも十分です。ペレットが裸のままですと輸送中や測定中に破損する可能性がありますので非推奨です。
試料ホルダーへの取り付けは、粘着剤の残りにくいメンディングテープやマスキングテープ、カプトンテープを推奨します。ビームラインで常備しているのはスコッチ・メンディングテープで、X線があたっても成分的にBr以外の測定時には影響が出にくいことを確認済みです。

また、試料の取り違え防止のために後述の試料リストに記載した識別子番号・記号を書き入れてください。(シールなどでも可)

試料ホルダ 左右5mmと下方5mmはロボットと干渉します、上方は5mmほど余裕があります
試料マウントの例
問題のある試料マウントの例

3.返送用伝票の準備

2種類の伝票を同封しています。それぞれ必要事項を記入してください。ヤマト運輸の伝票はPFへ試料付きホルダーを送付する際に使用してください。ゆうパックの伝票は測定後に試料を返送する際に使用しますので、試料付きホルダーを送付する際に忘れずに同封してください。

ヤマト運輸(宅急便・着払い)の伝票
・送り主欄を記入して使用してください
・日時指定は不要です

ゆうパック(発払い)の伝票
・測定後の試料を受け取る方の宛先をお届け先欄に記入してください
・受け取りの時間指定がある場合はチェックをしてください
(発送タイミングが確定できないため日付指定はできません)

4.PFへの試料送付

試料付きホルダーと返送用の伝票(ゆうパック)を段ボール箱に詰めてヤマト運輸の伝票を貼ってPFまで送付してください。
使用しなかったホルダーも忘れずに同梱してください。

現時点ではPFが送料を負担しますので、必ずヤマト運輸を利用してください。他の運送業者を利用された場合は自己負担となりますのでご注意ください。

また、必ず下記の通り電子メールをPF事務室とBL担当者(仁谷)に送信してください。
宛先:
 shipping@pfiqst.kek.jp, hiroaki.nitani@kek.jp
メールの件名:
 実験用試料 PF経費負担
本文:
・発送者氏名、所属、実験課題番号
・PF側連絡先(BL-12C、担当者仁谷 と記入)
・発送日
・PFへの到着予定日時

5.測定パラメータファイルの検討

試料を測定する際の測定パラメータファイルをあらかじめ作成してください。
指定がない場合はPF標準パラメータでの測定になります。

作成していただくパラメータはQuickXAFS用となります。必要な情報は次の通りです。
・測定開始エネルギー(eV)
・測定終了エネルギー(eV)
・測定(スキャン)時間(秒)
・データ分割数(点)

例)開始エネルギー 8000eV、終了エネルギー 9000eV、測定時間 100秒、データ分割数 1000点の場合は、8000~9000eVの間を約1eVステップで測定し、1点あたりの積算時間は約0.1秒となります。

6.試料リストの作成

測定する試料の一覧と測定パラメータを指定のエクセルファイルに記入してください。ファイルはただいま準備中です。

7.共同利用者支援システムでの試料・化学薬品持込届の提出

ビームライン担当者より、ビームタイムアサインの連絡が来たら、共同利用者支援システムより試料・化学薬品持込届を提出してください。

記入内容は通常の実験時と同様です。持ち込み期間はアサインされたビームタイムで結構です。

提出後、安全担当者より確認のメールが届きましたら、PDFファイルを仁谷まで転送してください。

8.試料リストとパラメータファイルの送付

作成した試料リストファイルをビームライン担当者まで電子メールで送信してください。

送信先:hiroaki.nitani@kek.jp

9.PFスタッフによるXAFS測定

測定は次の手順で行います

  1. Cu K吸収端でビームライン調整、Cu K吸収端のプリエッジ付近で分光器ブラッグ角を12.8175度に設定
  2. 測定吸収端 Aの吸収端エネルギー付近に分光器駆動、ピエゾ含むビームライン調整
  3. 測定吸収端 Aの標準試料(フォイル)の測定実行
  4. 測定吸収端 Aのユーザー試料の測定実行
  5. 測定吸収端 Bの吸収端エネルギー付近に分光器駆動、ピエゾ含むビームライン調整
  6. 測定吸収端 Bの標準試料(フォイル)の測定実行
  7. 測定吸収端 Bのユーザー試料の測定実行
  8. 以下測定吸収端の分だけ繰り返し

このため、各吸収端においてエネルギー校正は行いません。
ユーザー試料の測定前には標準試料としてフォイルを測定しますので、こちらのデータもユーザーデータと合わせてダウンロードできるようにしますので、このデータを用いて後処理でエネルギー校正を行ってください。
フォイル以外の標準試料でエネルギー校正したい場合は、測定試料として標準試料も含めてください。

10.ユーザーへの試料返送

試料付きホルダー送付時に同梱いただいた伝票を用いて試料を返送します。
現時点ではPFが送料を負担します。

ホルダーごと送付しますのでユーザーにて試料の取り外しをお願いします。

11.PFへ試料ホルダの返送

試料を取り外した試料ホルダーをPFまで返送ください。
着払いの伝票を同封していますのでそれを使用してください。

現時点ではPFが送料を負担しますので、必ずヤマト運輸を利用してください。他の運送業者を利用された場合は自己負担となりますのでご注意ください。

また、必ず下記の通り電子メールをPF事務室とBL担当者(仁谷)に送信してください。
宛先:
 shipping@pfiqst.kek.jp, hiroaki.nitani@kek.jp
メールの件名:
 実験用機材 PF経費負担
本文:
・発送者氏名、所属、実験課題番号
・PF側連絡先(BL-12C、担当者仁谷 と記入)
・発送日
・PFへの到着予定日時

12.測定データのダウンロード

測定されたデータはKEK CLOUDと呼ばれるKEKが運用しているオンラインストーレージサービスを通じてダウンロードできます。

ファイルの準備ができ次第、課題責任者の方にダウンロード用のURLとパスワードを通知しますので、各自ダウンロードをお願いします。

なお、ダウンロード用URLの有効期限は30日間ですのでご注意ください。ダウンロードしたデータは必ず自身のPCに保存して管理してください。