クライオクーラー

各ビームラインにはクライオクーラーが設置してあり、試料を冷却しながら測定が可能です。およそ50K程度まで冷却が可能です。また、室温から50Kまでの任意の温度に維持することができます。精度はおよそ0.1Kです。ただし、温度計が試料から少し離れていることと、X線透過窓からの入熱があることからコントローラの表示値と試料の温度にはずれがあります。その点は注意してください。

使用方法

1. クライオクーラー全体を適切な位置にスライドさせます。
2. 真空ポンプの起動/停止ボタンを押して真空ポンプを停止させます。自動リークが働いて試料槽が大気圧になるまで待ちます。
3. 試料槽を取り外します。
4. コールドヘッドに、試料ホルダーと試料を取り付けます。あらかじめ試料を試料ホルダーにセットしておき、それをコールドヘッドに取りつけるのがよいです。試料の熱伝導が悪い場合はアルミホイルでくるんで熱接触を稼ぐという方法もあります。
5. 試料槽を取り付けます。
6. 真空ポンプの起動/停止ボタンを押して真空ポンプを起動します。真空計の周波数表示が1500Hz、真空計が10Pa以下になれば準備OKです。真空が上がらない場合は試料槽の取り付けを確認してください。
7. ハッチ外にある冷凍機の電源スイッチを入れます。
8. PFXAFSのCryoControlを起動し、接続ボタンを押します。現在温度が表示されればOKです。
9. 目的の温度をセットし、ControlOnのボタンを押すと温調器が動きます。
10. 室温から50Kまで約1時間かかります。
11. 目的の温度で安定したらXAFS測定を行います。
12. 試料を取り出すにはコールドヘッドが室温に戻っていないといけません。冷凍機のスイッチを切り、設定温度を300Kにします。
13. 温度計の表示が300Kになって10分ほど待ってからコントロールを切ります。これは温度計がヒーターに近い位置にあり、コールドヘッド全体が暖まっていなくても比較的高い温度を示すためです。
14. 真空ポンプの起動/停止ボタンを押して真空ポンプを停止させます。
15. あとは手順3からの繰り返しです。

各ビームラインのクライオのスイッチ位置

BL-9A：ハッチ上流部　ビームラインダクトの下
BL-9C：ハッチ上流部の柱
BL-12C：ハッチ扉横
AR-NW10A：ハッチ上流部

アドバイス

クライオクーラー内の試料交換には時間がかかります。なるべく一度に複数の試料をセットした方が効率的です。

クライオクーラーにはX軸とZ軸の電動ステージが付いていますので、位置合わせはこれを使用してください。ハッチ内のハンディコントローラが便利です。