半導体検出器

希薄試料(およそエッジジャンプ0.05以下)を測定する際には半導体検出器による蛍光測定が効果的です。ただし、半導体検出器はフォトンカウンティング型で不感時間があるため、蛍光X線強度が強い場合には正しいスペクトルが得られません。全カウントレートで10万cps以下になるように設定するとあまり歪みません。それ以上のレートでカウントさせる場合にはデッドタイム補正が必要になってきます。デッドタイム補正は専用のプログラムを解析用PCもしくはPFXAFSサイトに用意しています。

使い方

  1. 実験ハッチ内で半導体検出器を適切な位置に移動させます(上下流方向)。
  2. 試料との距離は離した状態にしておきます。
  3. 標準試料をセットします。透過用の高濃度試料は使用しないでください。検出器が飽和します。どうしても使用する場合はアルミホイルなどでアッテネータを作ってください。
  4. 制御PCにあるMSSD用HVコントローラでバイアス電圧をONにします。
  5. PFXAFSのStepScanを開き、MSSD使用のチェックを入れます。するとSetupボタンが出ますので、それを押します。
  6. MSSDセットアップウィンドウが開いたら、測定モードを「連続」にし、計測をスタートさせます。
  7. ハッチ内にX線を導きます。MSSDセットアップウィンドウに反応があることを確認してください。
  8. グラフウィンドウの右上のカウントレートを確認し、30万以下になっていることを確認してください。オーバーしている場合はアルミホイルなどで減衰させてください。
  9. エネルギーを変化させて、蛍光ピークの特定を行い、ROIをかけてください。
  10. 標準試料を本試料に交換し、検出器を適切な位置まで接近させます。7素子SDDの場合は標準で焦点距離4cmのスリットが付いていますので、試料から4cmに位置に置きます。21素子Geの場合は使用するスリットによって異なりますがこちらも標準は4cmです。
  11. 蛍光フィルターを使用する場合は、ライトル検出器用のフィルターを持ってきます(場所はライトルフィルターの項目参照)。フィルターの枠をクリップで挟んで適切な位置に固定します。この際、フィルターは検出器側に寄せます。
  12. セットアップが終われば通常のステップスキャンと同様の操作で測定ができます。